比利時 POROMETER / 2020年六月份電子報 –中空纖維在POROLUX 樣品製備及分析

中空纖維膜孔徑的分析 – POROLUX 


以往經由氣液置換法分析中空纖維膜 (Hollow fiber membrane)面臨著相當大的實驗挑戰。 因中空纖維樣品通常相當脆弱、且因變形致使樣品斷裂。

POROLUX 開發出的中空纖維分析套件,如下圖,可解決了這些問題,它允許以兩種方式而輕鬆連接中空纖維分析套件-依據分析上的需求-從內到外(inside-out)或從外到內(outside-in) 設計,將可成功分析此類型的樣品孔徑。


中空纖維的孔徑分析:outside-in分析方向

首先樣品的一端必須用特殊膠(如環氧樹脂,丙烯酸酯)密封,以使氣體從一端進入中空纖維,並且只能通過管腔從壁中流出。此為由內而外的分析方法。纖維樣品的開口端以特殊膠封口後,再密封於連接器底部的孔內,螺紋部分朝上,以便纖維樣品突出到螺紋上方(見圖2)。 然後以特殊膠將其密封、避免氣體從纖維和底部連接器之間的間隙逸出。建議在進行孔徑分析之前先將膠水乾燥過夜 (特殊膠依各廠牌有不同乾燥時間)。



膠乾後,下一步是通過浸入選定的潤濕液中潤濕樣品。隨後,將樣品架的底部擰入樣品架的頂部,使纖維保持在樣品架內。整個裝置都固定在POROLUX上,並在設置了最佳分析參數後即可進行測試。 連接到POROLUX後,樣品架外觀如圖3所示。


中空纖維的孔徑分析:inside-out方向

與先前一樣,必須用特殊膠密封纖維的一端(底部),以使氣體只能通過纖維管壁逸出。在纖維的頂部,必須在中空纖維樣品套件周圍塗上特殊膠固定,以便將纖維連接套件後進行分析,同時確保進氣端口無堵塞。

樣品套件和中空纖維之間不能有間隙,分析時氣體不會從側面逸出(見圖4)。 分析前確保特殊膠乾燥過夜,然後再潤濕樣品。






然後將樣品架的頂部連接到底部,使螺紋部分朝上,將剩餘的纖維樣品懸掛在樣品架外的下方。 連接到POROLUX後,中空纖維樣品套件外觀如圖6所示。有時需要將多根纖維黏合一起進行分析(上圖)。在這些情況下,獲得的孔徑分佈將是這些個別纖維孔徑分佈的平均值。




以壓力掃描(Pressure Scan)方法,使用POROLUX  Serie對商用聚合物中空纖維膜進行氣液法孔徑分析。最大工作分析為7 bar(100 psi),可以測量0.091 µm至500 µm的孔徑。潤濕液是Porefil,加壓速率為3.3 mbar / ,分析樣品的最終壓力為1.8 bar。流動方向是由內向外,下面顯示了三次分析重複性(建議更換樣品)的所得乾濕曲線。從這些曲線中可以獲得第一個氣泡點 (FBP),平均孔徑(MFP)和最小孔徑(SP)的資訊。


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