比利時POROMETER / 2021年五月份電子報-CFP原理中,潤濕液對於孔徑分析的影響

前言

根據毛細管流動孔隙率法(CFP)的理論,Young-Laplace方程建立了 施加的壓力和最終孔徑:P = 4γcoθ/D。 其中P =將潤濕液移出孔隙所需的壓力,γ=液體的表面張力,θ=接觸角 液體和毛細管壁之間的距離,D =毛細管(或孔)的直徑。

 

觀察方程式,很明顯,CFP測量中最重要的變量之一是表面張力的潤濕液。因此,選擇理想的潤濕液對於獲得最佳孔徑分析結果相當重要。原則上,許多不同的潤濕液體都是適用的。但是,需要獲得最佳結果。首先,最佳的潤濕液必須具化學惰性的,並且不會引起樣品溶脹或結構變化。第二,它應該潤濕材料-理想情況下,接觸角應接近零(即,它必須自發地流入孔結構中)。此外,以下特性為潤濕液的考量重點:

 

•蒸氣壓低(在分析過程中不得蒸發)

•低表面張力(這決定了最小的孔徑–通常,越低越好)

•零接觸角(與上述相同的原因,以最小化“ coθ”因數)。

•適當的黏度(液體必須在適用的測試條件下“自由”流動)

 

說明

我們經常使用氟化烴(如Porefil和Galpore)化合物,因為它們通常具有最佳的化學惰性,表面張力低(分別為16和15.6 dyne/mm),並且它們的蒸氣壓低。水也可以用作潤濕液。但是,水是強極性的,會以獨特的方式與固體有相互作用。另外,在處理疏水性樣品時,水是不合適的,並且蒸氣壓通常太高而無法正常使用(在分析過程中可能會部分蒸發,尤其是在高壓下)。而且,由於其相對較高的表面張力(72 dyn / cm),為了分析相同的孔徑,必須施加比Porefil 高4.5倍的壓力。因此,基於這些目的,水應用於CFP的樣品分析相當受限。而醇類,如異丙醇 (IPA)具有比水低的表面張力,但其高揮發性和健康/安全考慮因素也限制了其使用。矽油具有某些理想特性(良好的潤濕性,低揮發性),但由於粘度較高而很少使用。另外,油性的殘留物則很難從儀器內清潔

 

表1:CFP中使用的潤濕液的特性(25ºC時)。

 

因此,考慮因素就已經很明確了!但問題仍然是使用哪一種最合適呢?從理論上講,具有相同表面張力的不同潤濕液應具有相同的孔徑結果。但是,實際上並非總是如此。乍看,根據所使用的潤濕液,會有不同的結果。

 

案例分享:商用不織布

•材質:商用不織布

•儀器型號:POROLUXTM 100(壓力掃描系統)

•潤濕液體:Porefil和Galpore,每種液體對相同材料的不同區域樣品進行3次測試。

 

表2:使用兩種不同的潤濕液分析商用不織布的第一氣泡點(FBP)、平均流量孔(MFP)和最小孔徑(SP)結果

 

圖1:使用兩種不同的潤濕液(非織造樣品)獲得的濕,乾和半乾曲線。

 

儘管具有幾乎相同的表面張力,但兩種液體之間的差異還是可以在流量增加的陡度(曲線形狀)和最小孔的大小中找到。

 

Galpore比Porefil更具粘性,儘管在Young-Laplace方程中黏度不是可變量variable,但我們認為它對液體從孔中的置換還是具有一定的影響。 通常,建議在具有較大孔的材料(例如非織造布)中使用Galpore,因為它可以提供更高的抵抗液體從孔中逸出的能力,並防止由於重力作用而從孔中掉出來。

 

案例分享:高分子濾膜

•材料:商品硝酸纖維素微濾膜

•設備型號:POROLUXTM 1000(程序升壓系統)

•潤濕液體:Porefil和Galpore,每種液體對相同材料的不同試樣進行3次測試。

 

表3:使用兩種不同的潤濕液獲得商用微濾膜的FBP,MFP和SP結果

 

圖2:使用兩種不同的潤濕液(微濾膜)獲得的濕、乾和半乾曲線。

 

濕曲線的形狀取決於所使用的潤濕液有存在明顯差異。Galpore曲線的斜率遠低於等效的Porefil曲線。 由於不同黏度的影響,所以這是合理的現象。 濕曲線不那麼陡峭的事實導致較小的MFP和較小的孔徑(濕曲線在較高壓力下將滿足半乾曲線和乾曲線)。從結果中可以清楚地看到這一點(見表)。

 

用水獲得的濕曲線需移動到更高的壓力。這是因為水的表面張力較高,因為它需要比使用氟化烴進行分析時高4.5倍。使用水作為潤濕液在最高工作壓力(34.5 bar)下進行測量時,可以測量的最小孔徑約為85 nm。只有使用表面張力較低的潤濕液(即Porefil或Galpore)才能分析低至15nm。

 

資料來源:POROMETER

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