比利時POROMETER / 2021年六月份電子報-毛細流動法分析孔徑常見問與答


1. Q: 我們可以由CFP(毛細流動法)獲得何種樣品訊息呢?

Re:

最大 (起泡點)、最小及平均孔徑及流速

氣體滲透率 (Darcy)

液體滲透率 (選配)

累計及差異孔徑分布

 

2. Q:我們無法由CFP獲得何種樣品訊息呢?

Re:

孔隙率 (%)

孔體積

孔面積

孔數目

 

3. Q: 我們在CFP技術中,實際上測得孔徑的意義為何?

Re:

在CFP中,使用惰性氣體置換孔中的潤濕液。

我們測量從孔的最狹窄部分排出潤濕液所需的壓力;孔隙的構造最複雜的部分,儀器提供最高的排出潤濕液所需壓力。所以CFP方法中所測得的孔徑為孔喉之孔徑。

 

 

4. 是否有假設毛細壓力方程式的接觸角為0?

Re:

是的!

根據Young-Laplace 方程式中P = 4*γ*cos θ /D

我們假設潤濕性好的液體 (自發性進入毛細管中): cos θ = cos 0 = 1

或操作者可自行輸入潤濕液的接觸角並建立於其潤濕液資料庫中

 

5. Q:樣品對形狀,尺寸有任何要求?厚度3mm的樣品可以分析嗎?

Re:

標準樣品架:直徑13、25或47mm,厚度最大可至4mm。

通用樣品架:直徑5、10、20、30或40mm,厚度最大2cm。

也可以為較厚的樣品製造特殊的樣品座。

 

 

6. Q:要如何用潤濕液浸潤樣品?

Re:

建議使用玻璃培養皿作為浸潤樣品的器具,將片狀樣品放入即可

 

7. Q:分析前樣品的浸潤時間需要多久?

Re:

由於潤濕液低表面張力,其會自發性地進入膜的孔結構中,因此在測量之前將樣品浸入潤濕液只需幾秒鐘.

 

 

8. Q: 分析後的樣品結構會受到破壞嗎?

Re:

一旦將潤濕液從樣品中排出,材料將保持其原始乾燥狀態

儀器樣品座有一個金屬支撐格柵,在格柵的每個交叉點都有一個支撐點,以防止樣品在高壓吹拂下形變。

但根據所施加的壓力,對於某些材料,結構可能會受到影響。

 

9. Q:每次測量通常需要多長時間?

Re:

分析時間取決於進行分析條件的壓力間隔(初始壓力和最終壓力)、獲取的數據點數量。故所有這些變因端看樣品的特性。

使用POROLUX™100系列(壓力掃描),測量平均需要2分鐘(最高1.5 bar)到15分鐘(最高7 bar)之間。所需的最終壓力取決於樣品的孔徑(較小的孔徑需要較高的壓力,也就需要更長的分析時間)。

 

由於不同的測量原理,對於POROLUX™1000系列(壓力程控及穩定性),測量需要更長的時間(15-30分鐘)。根據操作者定義的流量和壓力穩定性算法,將需要更長的時間來獲取數據點。數據點的總數和最終壓力(與樣品的孔徑有關)會影響每個樣品的分析時間。

 

而POROLIQ 1000型 (液液置換法-LLDP)分析時間則會到60分鐘以上;數據點的總數和最終壓力(與樣品的孔徑有關)會影響每個樣品的分析時間。

 

10. Q: LLDP適合何種樣品?

Re:

薄膜樣品最小孔徑小於13nm (POROLUX 1000 系列可分析最小孔徑僅到13nm)

薄膜樣品無法承受CFP那麼大的分析壓力

(POROLUX 1000測得50nm對應壓力為11Bar

                  LLDP測得50nm對應的壓力為1.6 Bar

 

資料來源:POROMETER

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