德國elementar / 2023年七月份電子報 –硫氮分析儀中，從不需要考慮樣品的注射速率對於分析數據的影響- trace SN cube

前言

出於環境保護的考量，如各國環境保護署（EPA）之類的全球監管機構都限制了石化燃料產品中的硫和氮總量。隨著法規要求使用更清潔的燃料，生產商也須以更精確地監控SO₂和NO_x等污染物。此外，在高硫和氮濃度的情況下，提煉過程中所使用昂貴的催觸媒壽命變短。所以，從上游製程中開始監測這些硫氮的變化，在上游製程中，其典型的濃度範圍是ppm等級。隨著這些原油的提煉，需要更仔細考慮通過催化反應器的硫和氮的量，才能最大限度地延長觸媒的使用壽命。最後，這些產品通常再與乙醇混合，進一步降低了最終產品中的總硫和氮。。根據國際標準，例如在ASTM D4629或ASTM D5453中，必須經由高溫燃燒來確定燃料或輕烴中硫和氮的含量。用化學發光檢測器測定形成的NO，用紫外螢光偵測器分析SO₂。trace SN cube 即為柴油、機、汽油和相關樣品中的硫和氮的高靈敏度分析需求而開發出來並符合這些國際標準。

目的

傳統分析法

硫和氮的分析皆以高溫燃燒法分析，典型設置如圖1所示。樣品燃燒後，與載氣進入檢測器：氮元素氧化NO以UV螢光檢測器分析、硫元素氧化為SO₂、以化學發光檢測器分析。因這種單根燃燒管串聯式的檢測法不允許個別使用對於硫及氮最佳的觸媒來支持氧化過程，所以常常造成燃燒過程緩慢及結碳 (soot)等眾所周知的問題。
 

為了克服這些限制，trac SN cube為雙通道分析系統。 在trace SN cube的模式下，樣品被注入兩個單獨的燃燒管中。將允許使用個別最佳形成NO或SO₂的觸媒。trace SN cube的樣品注射器可以最大速度將樣品注入垂直排列的燃燒管中。一個燃燒管中裝有氧化鎢，氧化鎢已被證明是將硫成分氧化為SO₂的最有效的觸媒。 另一個燃燒管的觸媒-二氧化鈰，則是最佳轉化為NO的觸媒。然後在氣體乾燥步驟之後，這兩種氣體通過各自的檢測器分析燃燒產物。

即使在高進樣量的情況下，樣品也會被完全氧化而不會結碳。如圖3所示，三個燃燒管已暴露於100次進樣的甲苯樣品中。包含WO₃（a）和CeO₂（b）兩種觸媒燃燒管沒有任何結碳的形成。一般燃燒管（c），僅在進行100次注射後，在燃燒管的底部就形成了一定程度的結碳。
 

無分析殘留

使用最佳觸媒才能避免實驗產生殘留量情況。trace SN cueb則可避免此情況。圖5顯示注射50 ppm標準品後的硫和氮分析峰，然後進行了HPLC級甲苯的兩次分析。儘管第一個甲苯樣品顯示仍有一些殘留，但是第二個甲苯分析則與空白分析一致。 從該實驗計算出的殘留量對於氮而言低至0.06％，對於硫低至0.22％。

易於校正

trace SN cube燃燒技術上的保證，因此，不管是以不同濃度的標準品或單一濃度標準以不同的注射體積量對trace SN cube進行校正皆不重要。因兩種方法在trace SN cube的分析結果皆相同。

圖4. trace SN cube的SO₂檢測器的校準曲線。 橘色標記是使用不同濃度之標準品校正的結果。藍色標記使用單一濃度標準品以不同進樣量的校正結果。

快速注射

Trace SN cube使用對於氮及硫最佳的觸媒，最大的優點為不須擔心不同的注射速率會產生不同的分析結果。在trace SN cube，可以最大速度直接進樣。這樣的進樣速率同樣可產生會清晰的分析峰。圖6，注射速度對燃燒過程的分析品質完全沒有干擾，當然也對樣品回收率沒有影響。

在燃燒過程中使用最佳觸媒才可確保最準確的元素分析結果。 在trace SN cube中使用此原理進行微量硫和氮的分析即顯現出明顯的優勢：例如無結碳和易校正的程序。trace SN cube使用上，

資料來源:elementar官網

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