美國micromeritics / 2023年七月份電子報-以突破曲線分析儀分析13X沸石對二氧化碳的吸附能力

前言

氣體突破性分析是分析材料在流動條件下吸附能力的強大技術。突破性的分析使實驗者能夠精確控制溫度、壓力和氣體流量。這使得實驗者能夠模擬技術條件並在類似於生產工廠的條件下分析吸附物。

沸石 13X 是一種商售矽鋁酸鹽材料，在吸附和觸媒領域已得到深入研究。沸石 13X 顯示出對多種物質（包括二氧化碳和水蒸氣）的吸附潛力。由於擔心二氧化碳吸附對全球變暖的影響，它越來越受到人們的關注。本應用筆記將檢測 Zeolite 13X 在乾燥和潮濕 (60%) 條件下的二氧化碳吸附性能。

實驗

Zeolite 13X 是一種以顆粒形式獲得的標準參考材料。顆粒具有足夠的粒徑，以便可以在突破系統中按原樣進行分析。首先在不銹鋼樣品柱中填充一小撮石英棉，以確保 13X 沸石保留在爐子的理想加熱區域中。然後將大約 400 mg 沸石 13X 添加到樣品管柱中。再將樣品柱裝入突破曲線分析儀 (BTA) 中，並在氮氣流下在 100 °C 下活化 2 小時，然後在 200 °C 下再活化 10 小時。活化後，將樣品冷卻至分析溫度 30 °C。

使用 10 ml/min 氮氣、10 ml/min CO₂ 和 1 ml/min He 流速對 13X 沸石進行乾燥 CO₂ 穿透曲線分析。突破後，樣品在氮氣流下重新活化2小時。重複該過程直至收集到5條突破曲線。

使用與上述類似的程序進行潮濕 CO₂ 穿透分析。使用 7.4 ml/min 乾燥氮氣、2.6 ml/min 的流速進行突破性分析 潮濕氮氣、10 ml/min潮濕 CO₂ 和 1 ml/min乾燥氦氣。再活化條件皆相同，總共收集了5條突破曲線。

分析結果-乾燥條件

圖 1 顯示了 5 個連續乾燥 CO₂ 吸附實驗的突破曲線。為了清楚起見，已減去突破實驗的死區時間。突破曲線顯示 5 次分析後容量沒有損失，平均 CO₂ 吸附容量為 2.87 mmol/g。此外，突破曲線的斜率非常陡，這意味著系統中幾乎沒有傳質 (mass transfer)限制。

圖 1. 在乾燥條件下進行的 CO₂ 突破吸附實驗。

分析結果-潮濕條件

圖 2 顯示了 5 個連續潮濕 CO₂ 吸附實驗的突破曲線。再次減去了突破實驗的死區時間。 突破曲線顯示出非常陡的斜率，這意味著該系統中幾乎沒有傳質限制。在每次連續的試驗中，CO₂ 吸附性能在五次分析中都會下降。這種性能下降是水和 13X 沸石之間強烈相互作用的結果，如果不進行大量加熱，就無法將其去除。這導致 CO₂ 吸附能力隨著時間的推移而降低。 30 °C 時水的蒸氣飽和壓力僅為 0.043 bar，因此與 48% 的二氧化碳濃度相比，我們氣流中的水氣濃度僅為 2.5% 左右。然而，即使在低濃度下，與 CO₂ 相比，沸石 13X 也會吸附更多的水氣 (mmol/g)，因此水氣吸附突破性研究將花費許多小時，並且超出了本實驗的範圍。

圖 2. 在 60% 相對濕度下進行的 CO₂ 突破吸附實驗。

結論

在乾燥和潮濕 (60% RH) 條件下測量了 13X 沸石上 CO₂ 吸附的突破曲線。在乾燥條件下，13X沸石對CO₂表現出優異的循環吸附性能，平均吸附量為2.87 mmol/g。在潮濕條件下，13X 沸石慢慢被水飽和，降低了其吸附 CO₂ 的能力。需要更高的活化溫度才能完全重新活化材料。這項研究為突破分析儀 (BTA) 及其測量 CO₂ 吸附能力的能力提供了有用的資訊

表 1. 乾燥和潮濕 (60%) 條件下沸石 13X 中 CO₂ 吸附的總結

資料來源：micromeritic官網

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