德國elementar / 2024年六月份電子報–穩定同位素分析中對動態範圍的考慮

什麼是動態範圍？

穩定同位素分析儀的動態範圍是指能有效測量的最大離子束與最小離子束的尺寸比。但是，動態範圍對於儀器的不同使用方式有著不同的影響。總的來說，在給定的氣體種類分析中，穩定同位素分析儀需要滿足同素異質體（isotopologue）自然豐度動態範圍的有效分析。由此可見，在全岩同位素(bulk isotope)分析中，同位素分析儀需能處理大幅度元素豐度的動態範圍；同樣地，在特定化合物同位素分析中，同位素分析儀需能處理大幅度化合物豐度的動態範圍。這兩種情況涉及不同的實驗技術，因此應分別討論。

本技術報告的第一部分討論了相對同位素豐度的影響以及我們的同位素分析儀如何很好地解決這些技術需求。元素豐度與化合物豐度問題將在第2部分與第3部分討論。

同位素動態範圍

特定種類的相對同位素豐度決定了對其測量時所採用的大動態範圍。當考慮到我們穩定的同位素分析儀必須測量輕生物元素N,C, O, H, S的次要與主要同位素之比，這很好地解釋了所需的大動態範圍。同位素豐度必須在氣態下在儀器中進行測量。 例如，碳¹³與碳¹²同位素豐度就是對CO₂氣體進行測量。此例中，碳¹³與碳¹²的動態範圍比約為90:1，這是一個相對較小的動態範圍。為確保同位素分析儀能滿足穩定同位素研究，同位素分析儀還需能測量氫²（氘）與氫1的同位素豐度，如圖1，二者的比值約為6600:1，相較於碳來說 ，這需要非常大的動態範圍。

我們的同位素分析儀採用了獨特的放大器設計以產生可處理的電子訊號，因此可滿足不同種類氣體的固有動態範圍分析需求。這是透過對主要與次要同位素離子束採用不同的電阻來實現：如表1所示，一個為高增益檢測（對豐度低同位素），一個為低增益檢測（對高豐度同位素）。除了對每種氣體離子束採用不同的電阻外，我們的放大器配置了強大的0-100V工作電壓範圍。這是市場上其他儀器的兩倍，用其測量時可提供大範圍的離子束尺寸而無需預稀釋濃度或樣本大小。

富集同位素豐度

在一些實驗設定中，可能會發生主要和次要同位素互換的情況，即自然低豐度同位素成為了主要同位素。這是一項非常實用的技術，通常被稱為“同位素標記分析”，可應用於許多研究領域。例如，由於EcovisION可追蹤農作物施肥時所發生的化學、物理與生物反應過程，因此可用於農業應用。在氮肥中人工添加高豐度次要同位素氮15可觀察到肥料應用的深遠影響。

圖2是典型的富集氮15同位素與其自然豐度的比較圖。在標準實驗中，原先的肥料有非常高富集的次要同位素豐度。 但由於被自然環境中的氮¹⁵豐度所稀釋，實驗得出的次要同位素豐度會大幅降低。這對儀器操作員預估樣本富集度是非常大的挑戰，因為肥料樣本的富集度隨肥料應用的空間與/或時間變化。如之前表1所示，次要同位素通常採用高增益電阻。 但在分析富集樣本時，常常會有超出此放大率的樣本。 這意味著操作員需事先預估以確保這些特殊的樣本類型不會超出儀器的分析能力，產生分析問題。為緩解此問題，我們領先市場的100V大動態範圍放大器在分析富集樣本時的測量範圍要大得多，大大減少放大器過載風險，確保樣品的有效分析。

然而，有時樣本的富集度非常高，在這種情況下，100V放大器提供了可選的「增益切換」功能。 這是透過給每個放大器通道均配置高增益和低增益電阻以實現，如此可以在兩個電阻之間即時切換，詳情請參閱表1。

如此把「次要」同位素當作「主要」同位素處理，只要點擊按鍵就能分析高富集樣本。分析富集的次要同位素通常會受到「記憶效應」問題的影響，即第二個樣本被前一個樣本所污染。 圖3給出的數據表明，15N的富集度從10%變化到0.5%，完全不受任何記憶效應的影響。 這給予了分析人員以信心，使用我們的儀器可方便地對富集樣本進行分析。

圖 3 高標記NH₄SO₄樣本的δ15N分析。 依序對兩個低標記一個高標記樣本進行了分析。富集度分別為0.5, 1和10%.

結論

Isoprime的穩定同位素比質譜儀採用市場領先的100V大動態範圍放大器具有以下優勢：

1.增益切換使得操作者可在自然與富集樣本分析間進行無縫切換。

2.100V大動態範圍放大器簡化了操作員的日常操作，使儀器具有更強大的分析力，提高了儀器樣品通量。

3.當從一種富集樣本轉換到另一富集樣本時，富集樣本的分析呈現零記憶效應。

4.100V放大器具有很大的可測量程，無需增益切換即可測量相對富集度較高的樣品。

5.採用最大動態範圍放大器這項重大創新彰顯了isoprime在同位素領域的創新應用。

資料來源:elementar官網

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