德國elementar / 2024年六月份電子報–清潔燃燒可提高數據品質並延長系統執行時間

說明

金屬，陶瓷或水泥等無機物質的性質會受到合金或雜質元素的影響。例如，抗張強度或鋼鐵硬度等機械屬性會因碳濃度的不同而改變。另外，鋼鐵脆性則會受到含硫雜質的影響。因此，對這些材料中碳和硫濃度進行準確分析十分重要。

燃燒方法的選擇是為了分析無機材料中碳和硫的濃度。該分析方法基於氧氣中碳和硫原子向氣態二氧化碳和二氧化硫的轉變可被紅外偵測器檢測。2000°C 左右的樣品高溫是必需的，這可經由感應加熱以及鎢或鐵助熔劑的使用得以實現

然而，對於傳統的碳硫分析儀，易形成灰塵和碎屑是個大問題。融化時易濺出碎屑，並附著在燃燒管的表面。此外，鎢放熱氧化形成氧化鎢灰塵，污染氣流並對資料品質產生負面影響。即便使用自動清潔器-鋼刷，這也會導致清潔操作者工作乏味。這些鋼刷亦需要頻繁進行人工清潔，部件拆裝會消耗大量時間。

使用inductar® CS cube分析儀，這些冗長的清潔操作將成為歷史。其創新結構設計實現了清潔燃燒，進而延長系統工作時間並提高資料品質。

潔淨燃燒

先進的inductar CS cube分析儀可經由兩個創新理念將灰塵和碎屑減少至最低。首先，Elementar陶瓷坩堝的獨特幾何結構不同於傳統碳硫分析儀中的坩堝（參見圖3）。其構造更高、更薄，使得熔融液滴不可能濺出陶瓷坩堝之外，進而可使燃燒管表面不受濺出顆粒污染，這可延長玻璃管的壽命。此外，大部分灰塵也可被留存在陶瓷杯中。

其次，獨特的自上而下的載氣氣流可將灰塵推入陶瓷坩堝中，形成的鞘狀氣流可覆蓋燃燒管表面，使其幾乎不受任何灰塵和碎屑的影響（參見圖1）。基於該結構設計，冗長的清潔操作被大大縮短，並且灰塵和碎屑被存留在樣品容器中。

經由inductar CS cube分析儀特殊的坩堝和氣流設計，只有少量細微灰塵被運載到載體氣流中。這些金屬氧化顆粒對二氧化硫分子的吸收會影響檢測結果，並導致結果準確度的下降。為了避免這種情況，設備安裝了可加熱的灰塵濾網，以保持分析氣流不含任何灰塵，從而提高資料品質。濾網的溫度可調節至最佳溫度。經過多次檢測後，可能需要清潔灰塵濾網。和其他所有保養工作一樣，該過程不需要任何工具，並且在短時間內即可完成。簡單快捷的保養為操作者提供了極大的便利，並使得設備具有更長的系統執行時間。

圖 1 燃燒期間在陶瓷坩堝中和周圍氣流圖

分析原理

與類似儀器相比，Elementar陶瓷坩堝是通過機械臂自動從上而下插入分析儀。陶瓷坩堝中裝填樣品顆粒，碎屑或鑽粉。氧氣載氣也自上至下流動。因此形成屏障氣流， 這可將燃燒管附著的灰塵和碎屑降至最低。同時，陶瓷坩堝高起的碗壁也可極大地減少碎屑飛濺,從而形成清潔燃燒。

程式化的固態感應熔爐將樣品加熱至很高的溫度。由此，碳硫原子與氧氣結合形成一氧化碳，二氧化碳和二氧化硫。氣流在通過寬範圍紅外檢測器之前，由加熱的灰塵捕集器和水分捕集器進行純化，以檢測氣流中二氧化硫的濃度（參見圖2）。因此，樣品中的硫原子濃度可由檢測到的二氧化硫濃度進行計算。然後，氣體進入第三個高溫爐，在此處二氧化硫和一氧化碳被氧化為三氧化硫和二氧化碳。三氧化硫吸附管柱可將氣流中的三氧化硫排出。最後一步，二氧化碳的濃度由另一個寬範圍紅外檢測器進行分析，以計算樣品中碳原子的總量。最終，陶瓷坩堝可從儀器中自動取出。

圖 2 inductar CS cube分析器的功能原理

圖 3 Elementar先進的樣品坩堝與標準坩堝的對比

實驗

為了證實inductar CS cube分析儀的長期穩定性，在儀器沒有任何間斷情況下連續進行了200個樣品分析，系統使用了一體成形式的89位自動進樣器，使得inductar CS cube分析儀可在無人看管的情況下運作。稱取樣品(0.5 g)放入陶瓷坩堝， 然後加入W/Sn助熔劑(2g)。這些坩堝被放置在自動進樣器上，然後開始一系列多次分析

inductar CS cube分析儀可自動分析樣品，操作者可以同時稱取更多樣品。在8.5小時後，已分析了200個樣品。因為另外89個樣品可過夜分析，因此每名操作者每天可分析289個樣品。這經由簡化維護工作得以實現。早上和下午僅需不足3分鐘時間，即可完成所有維護工作。

圖 4 inductar CS cube分析儀的樣品通量和工作體系

結果

綜合光學相機可拍攝殘留在陶瓷坩堝中灰塵和碎片數量的高品質圖像。圖5展示了首次分析前，以及10個樣品分析和200個樣品分析後的燃燒管。其清楚地顯示，只有極少量灰塵產生且沒有顆粒濺出，所有顆粒均粘附在燃燒管表面。該定性結果證實了該系統內的灰塵和碎屑可被有效且可靠地降至最低。在考慮可視化顯示，並經由對分析資料的評估，也可對可靠和清潔燃燒進行定量驗證。圖6顯示了200個連續分析檢測系列中多種物質的碳硫濃度。

為了更好地辨識，在200個樣品分析中，每隔50個分別取其中5個連續分析結果用於圖形繪製。可以發現，所有結果在一個較窄的範圍內，這證實了碳硫數值具有較好的重複性。灰塵和碎屑的形成將會導致細微金屬氧化顆粒表面的氣態二氧化硫分子被吸收。因此，若有灰塵形成，則可預見在更高循環次數中的硫濃度會降低。但是，在inductar CS cube的分析過程中，即使在更多的分析次數中也沒有出現此趨勢。這充分證實了inductar CS cube的碳硫的分析不會受到金屬氧化灰塵的影響。這些高度重複性結果可證實，經過較長工作時間後依然可完成穩定可靠的燃燒過程。

圖 5 在首次分析前，以及10個樣品分析和200個樣品分析後的inductar CS cube分析儀燃燒管

圖 6 採用inductar CS cube分析儀分析的不同物質的碳硫含量的時間序列。實線描繪了整個時間序列的C或S平均濃度， 虛線為檢測結果的3 sigma標準差。

結論

結果顯示，200多個分析可在沒有任何冗長清潔操作的情況下運行。燃燒過程中形成的灰塵和碎屑主要由樣品容器收集。經由採用該方法，不再需要易發生故障且需要額外人工清洗的自動清潔器-鋼刷。被帶入載氣的細小灰塵可被加熱的灰塵篩檢程式有效過濾。這可確保獲得高純度的分析氣流，並產生高度穩定且精確的結果。

將灰塵和碎屑降至最低程度，不僅可改善分析結果，還可避免不必要的繁瑣清潔操作。經由在所有Elementar儀器中安裝獨特的免工具快速夾具連接系統，使得維護工作僅需幾分鐘即可輕鬆完成。這不僅可以使操作者極其方便地完成inductar CS cube分析器的操作，還可以延長系統執行時間。耐用可靠的自動取樣器可實現最高工作效率，確保操作可在全自動、無需看管的情況下進行。

資料來源:elementar官網