德國 POROMETER / 2024年八月份電子報-使用 POROLUX來分析多孔陶瓷膜之孔徑

陶瓷膜及其特性

大多數陶瓷膜由大孔載體、中間層和選擇性頂層組成。大孔載體提供機械強度，而中間層逐漸減少孔徑。頂層設計用於客製化分離特性。陶瓷膜通常用於需要耐熱性或耐化學性的過濾過程，例如油/水分離、工業廢水處理和危險廢物處理。此外，與聚合物薄膜相比，陶瓷膜可以提供高水通量，且不易結垢。與聚合物薄膜相比，陶瓷膜的主要缺點是重量大且生產成本高。然而，其較高的生產成本可以透過其較長的使用壽命來證明。陶瓷膜以其能夠承受嚴格的清潔程序和卓越的機械強度而聞名，通常比聚合物薄膜具有更長的使用壽命。因此，陶瓷膜作為一種可持續發展的材料，近年來受到了廣泛的關注。 和環保的過濾解決方案。

與陶瓷膜孔徑測量相關的挑戰

○ 機械強度有限。陶瓷材料通常很脆，在樣品製備或高壓測量過程中容易破裂。因此，它們需要小心處理，以盡量減少裂縫和缺陷的出現。

○ 孔隙結構的多樣性。陶瓷膜的孔徑和孔隙率因樣品而異，範圍從 4 nm 到 50 μm。孔結構的多樣性導致陶瓷膜滲透性的變化。對於具有大孔和/或高孔隙率的材料，測量過程中氣流會增加，因此需要減少樣品面積。此外，在處理具有大孔的高多孔陶瓷樣品時，重要的是 快速進行完整的孔徑測量，防止潤濕液蒸發。另一方面，對於非常 緻密膜的氣體流量非常低，建議增加樣品量以獲得更準確的流量讀數 並延長測量時間。此外，厚陶瓷膜的孔隙結構非常複雜，在孔徑測量時應考慮迂曲度的影響。

○ 樣品厚度。與聚合物薄膜相比，陶瓷膜往往具有明顯較大的壁厚 同行。這需要延長潤濕過程（通常在真空下）和更長的測量時間。

○ 樣品幾何形狀。陶瓷膜的不同尺寸和幾何形狀，例如平板膜、整體膜、中空纖維膜或多通道管狀膜，使得將它們連接到孔隙計變得具有挑戰性。在毛細管流動孔徑測定中，確保樣品和孔徑分析儀之間的緊密連接以防止測量過程中出現任何側流至關重要。對於具有非平坦幾何形狀的樣品，需要將其放入特殊的樣品架中。

○ 支撐層和選擇性層的不均勻性。支撐層和選擇性層的均勻性至關重要。支撐層中的缺陷或不規則性會影響施加在其頂部的選擇性層。選擇性層的不完全覆蓋或缺陷會導致寬泛的、不確定的孔徑分佈。

如何克服這些挑戰

陶瓷膜可以使用兩種類型的孔徑計進行分析：POROLUX^TM Revo 和 POROLUXTM Cito 系列。 POROLUX^TM Revo 採用程序升壓方法，考慮了孔結構的彎曲度，並為具有複雜孔隙結構的陶瓷膜提供了準確的結果。另一方面，POROLUX^TM Cito，與壓力掃描一起工作方法，為陶瓷膜的品質控制提供快速且可重複的結果。使用者可以調整測量時間以適應特定樣品。對於毛細力較弱的大孔膜，較短的測量時間可防止液體從孔中掉出或蒸發。相反，延長測量時間可以防止乾燥不完全。

POROLUX™ Cito 系列是基於壓力掃描方法的氣液法孔徑分析儀。這是一種快速但可重複的方法，氣壓不斷增加，同時記錄所得流量。 POROLUX™ Cito 系列可深入了解各種孔徑特徵，包括最大孔徑（泡點）、平均流量孔徑 (MFP)、最小孔徑 (SP)、孔徑分佈和氣體滲透率。 POROLUX™ Cito 系列包含三種儀器： POROLUX™ Cito L、POROLUX™ Cito M 與 POROLUX™ Cito。每個儀器都設計用於測量特定壓力範圍內的孔徑

POROLUX™ Revo 是一款基於程序升壓方法的氣液孔徑分析儀。該儀器配備了正在申請專利的 MP² 技術，能夠以最高解析度提供最準確、可重複的孔徑測量。與POROLUX^TM Cito系列類似，POROLUX^TM Revo可以測量最大孔徑（泡點）、平均流量孔徑（MFP）、最小孔徑（SP）、孔徑分佈和氣體滲透率。由於增強的數學模型，可以獲得以下額外結果： ○ 總孔隙數（-） ○ 總孔隙面積（%和μm²） ○ 開孔率 (%) ○ 計算滲透率（Darcy）

分析結果

在 POROLUX^TM Cito 和 POROLUX^TM Revo 上對一系列不同的陶瓷薄膜進行了分析，以顯示此類過濾介質孔隙結構的多樣性。圖 1 顯示了在 POROLUX^TM Cito 上對兩種不同陶瓷膜進行的完整孔徑測量：由氧化鋁製成的平板膜（樣品 A）和由碳化矽製成的多通道管狀膜（樣品 B）。

圖1 兩種不同陶瓷膜在POROLUX^TM Cito上測得的乾濕曲線； A - 氧化鋁製成的平板膜，B - 碳化矽製成的多通道管式薄膜

兩個樣本的結果均顯示氣體滲透率較​​高，如測量期間的高體積流量所示（圖 1）。樣品 A 由氧化鋁膜組成，在非常低的壓力下顯示孔隙開口，表示存在大孔隙。此樣品的孔徑分佈範圍很廣，從 5 到 50 μm（圖 2）。對於孔徑很大的樣品，建議使用較短的測量時間，以防止液體從孔中掉出。樣品A的總測量時間不超過6分鐘。相較之下，樣品B是由碳化矽製成的多通道管式薄膜，其孔徑範圍則窄得多，為0.3至6μm，平均流量孔徑(MFP)約為0.5μm。與樣品 A 相比，這導致了更高的選擇性。樣品 B 的總測量時間為 30 分鐘

圖2 使用POROLUX^TM Cito獲得的兩種不同陶瓷薄膜的孔徑分佈和累積過濾流量； A – 氧化鋁製成的平板膜，B – 碳化矽製成的多通道管狀膜。

陶瓷膜的多功能性在 POROLUX^TM Revo 測量中也得到了展現。圖3顯示了由相同材料製成但具有不同幾何形狀和不同透氣性的三種陶瓷膜的孔徑曲線：樣品C和D是多通道管式薄膜，而樣品E是平板陶瓷膜。所有三種薄膜均由氧化鋁製成，孔徑範圍為 0.1 - 2 μm。這三個樣品的濕曲線和乾曲線差異很大。

圖3 在POROLUX^TM Revo上測量的三種不同的氧化鋁陶瓷膜的乾濕曲線； C、D - 多通道管式膜，E - 平板膜。

圖 4 顯示了符合高斯函數的所有三個樣品的孔徑分佈。 PoreSmart 軟體在我們的 POROLUX^TM 孔徑分析儀中實現，允許使用者應用兩階段曲線擬合，從測量曲線中提取有意義的數據，並獲得平滑的孔徑分佈。這使用戶能夠更好地解釋結果，這對於具有廣泛孔隙分佈的緻密陶瓷膜（樣品 E）尤其重要。

圖 4 使用 POROLUX^TM Revo 獲得的三種不同氧化鋁陶瓷膜的擬合孔徑分佈：C、D - 多通道管式膜，E - 平板膜。

討論

陶瓷膜具有多種多孔結構。確定此類材料的孔徑（分佈）可能具有挑戰性，並且可能需要根據膜的類型自訂方法。 POROLUX^TM Revo 和 POROLUX^TM Cito 孔徑計能夠克服此類挑戰，為陶瓷材料提供可靠且可重複的孔徑測量，確保結果精確。

資料來源：POROMETER

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