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美國micromeritics / 2024年11月份電子報–在AutoChem 上進行突破曲線分析
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介紹
AutoChem 是一種流動法分析系統，可用於分析觸媒在不同溫度、氣氛下的金屬表面活性。 AutoChem 還可以用作基本的單成分突破曲線分析設備，允許載氣、製備和分析氣流。本文將描述如何使用 AutoChem 和質譜儀進行突破曲線分析
實驗
沸石 13X 用作二氧化碳突破分析的標準品。下圖 1 顯示了用於突破曲線分析的儀器示意圖。分析前，將樣品在流速為 20 sccm 的氮氣以 10 °C/min 加熱至 200 °C 並過夜。然後將樣品溫度冷卻至分析溫度30°C。接下來，打開質譜儀，同時繼續使氮氣流過質譜儀。
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圖 1. AutoChem CO2 突破分析
在突破性分析之前，計算系統的死區(deadtime)時間。死區時間是氣體流經系統並到達質譜儀所需的時間。透過使氮氣流過載氣管線(20 sccm)和使氦氣流過環路氣體管線(20 sccm)來確定死區時間。交替流動並記錄從打開閥門到質譜儀檢測到質量訊號差異之間的時間。經過多次測量，對於 20 sccm 的流量，死區時間確定為 14.5 秒。
確定死區時間後，將通過環路的氣流從氦氣切換為 CO2 (20 sccm)。建立流量幾分鐘後，透過打開迴路中的二氧化碳流量開始突破。在突破性測量之後，將高溫爐加熱至 200 °C 並保持數小時，以確保二氧化碳從沸石 13X 中完全脫附。
結果
突破性實驗的結果如下所示。沸石 13X 在環境條件下對 CO2 具有很強的吸附能力，容量達到 4.53 mmol/g。此外，突破曲線很陡，表示系統中幾乎沒有傳質限制 (mass transfer limitations)。
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圖 2. CO2 在 13X 沸石中的突破吸附。
結論
AutoChem加上質譜儀 是一個能夠執行簡單的單成分突破分析的配置。透過對 13X 沸石的分析證實了這一點，在 30 °C 和流量 20 sccm 下實現了分析 4.53 mmol/g 的 CO2 吸附容量。
資料來源:micromeritics官網
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