德國elementar / 2025年一月份電子報 - 微量硫紅外線偵測器的校正程序

介紹

Elementar之cube系列儀器的熱導偵測器(TCD)是根據使用手冊中描述的標準程序使用磺胺 (S = 18.6%)進行校正。下表給出了cube系列不同儀器的校正範圍。

紅外線偵測器 (IR)可以根據相同的程序進行校正，但是，這不適用於通常使用紅外線檢測器分析的低硫濃度。對於使用紅外線檢測器分析低硫含量，應使用磺胺酸(sulfanilic acid)溶液建立新的檢量線，而天平精度不足以稱量甚至更低量的磺胺 (sulfanilamide)。根據預期的硫含量，對氨基苯磺酸溶液的濃度應由使用者計算。

標準品製備

本段介紹如何計算自訂校正標準溶液濃度以及如何製備標準品。接下來的段落描述如何運行標準樣品並提供範例校正。

使用 100 μl 磺胺酸溶液計算校正曲線的最高濃度。在 100 µl 和最小 1 µl 之間定義約 15 個秤量樣品，以定義校準曲線的範圍。使用錫盒（貨號 22 137 418）並使用微量天平向其中填充不同量的磺胺酸溶液（最多 100 μl）。然後在 50°C 的乾燥箱中乾燥溶液，直到所有水分蒸發，並錫盒封口。

執行校正

為了確定背景值，應對兩個空錫盒進行分析。對於 UNICUBE* 和 vario EL cube，使用 2 mg 標準品的方法分析標準品，對於 vario MACRO cube，使用 O₂作為空白背景值。所有樣品應分析一次，除了極低的樣品重量（1 和 2 mg）外，應分析兩次。將此溶液的濃度加入軟體中（option >）settings > standards。分析後，根據使用說明書的說明評估數據並計算校正曲線。我們建議對紅外線探測器使用檢量線。

校正範例

在下表中，您可以找到 UNICUBE 和 vario EL cube的較低出廠校正點與 IR 偵測器的較低檢測極限之間的檢量線範圍擬合的範例校正。這對應於硫濃度範圍在 0.185 至 18.5 μg S 絕對值之間。 將 100 mg 磺胺酸溶解在 100 ml 水中，製成 0.0185% 的硫溶液。將此解決方案（S=0.0185%、N=0.0081% 和 C=0.0416%）新增至軟體中的標準（option >）settings > standards。由於標準品是溶解在 H₂O 中的磺胺酸溶液，因此無法分析H含量。 下表列出了標準樣品的樣品重量、分析次數和相應的絕對硫含量。

紅外線檢測器的檢測下限為 2 ppm，對應於 100 mg 樣品材料的絕對硫含量為 0.2 μg S。

資料來源:elementar官網