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2025-01-09

美國micromeritics / 2025年一月份電子報 - 什麼是粉體的凝聚力?有分析方法嗎?

 

凝聚力行為

內聚力通常被認為是對包裝粉末流動性影響最大的特性之一,並且經常被歸咎於粉末加工問題。在黏性粉末中,顆粒相互吸引形成團塊或團聚體,這可能會導致堵塞以及進料和劑量不一致,進而導致浪費和加工效率低下。黏性粉末的堆積密度變化很大,在重力作用下容易堆積效率低下或鬆散,但在壓縮時它們也可以形成具有高緻密強度的緊密結構,這給進料和填充操作以及生產線的一般管理帶來了挑戰。

 

 

分析粉末黏聚性意味著量化遇到某些處理和製造問題的可能性,並成為粉末產品的品質分配一個數字。了解內聚力對粉末流動性的影響程度可以預測材料在過程中的性能,而無需直接模擬每個階段,並告知粉末配方設計師或處理人員如何解決由於內聚力引起的流動問題,例如透過改變顆粒大小、化學成分或透過表面處理。

 

凝聚力

內聚力是粒子之間所有吸引力的組合的名稱,包括范德華力、液體橋接力 (Liquid bridging)和靜電力。然而,粉末是否具有黏性取決於這些吸引力與作用在顆粒上的其他力的相關程度。

 

重力是一種始終存在的力,有利於粒子相互移動,但只有當粒子的重量大於將相鄰粒子固定在一起的淨吸引力(內聚力)時,粒子才能彼此落入間隙中。如果顆粒質量(mass)較低,因為它們很小或由低密度材料製成,則內聚力可能足夠強以將顆粒相對於彼此固定在適當的位置,從而提供鬆散堆積的結構並能夠形成團塊 粒子排列在看似堅固的晶格中

其中,比率 Fcoh/W > 1 越大,意味著粉末更有可能表現出內聚行為,例如鬆散堆積、高堆積密度變異性和結塊。 Fcoh/W < 1 的比值說明顆粒之間的吸引力對於它們如何相互移動並沒有發揮重要作用,但值得注意的是,這並不意味著粉末是自由流動的:即使粉末由於顆粒是非粘性的,因此其他力(例如顆粒之間的摩擦力和互鎖力)可能會阻止顆粒彼此平滑地移動。

 

粒徑的影響

人們普遍誤解,認為粒徑分佈 (PSD)小的粉末具有更強的內聚力,但事實並非一定如此。事實上,被歸類為內聚力的類型(范德華力、液體橋接力和靜電力)通常是表面力,取決於顆粒之間接觸的類型和面積,而不是顆粒體積。

 

相反,由於較小的顆粒具有較小的質量,因此內聚吸引力可以將顆粒更牢固地固定在適當的位置。對於具有相似顆粒密度、形狀和表面性質的粉末,較小的平均顆粒重量 W 會使比值 Fcoh/W 偏向較大的值,這對應於更強的內聚行為。

 

下圖顯示了石灰石粉末被分成不同粒徑但具有相似粒徑分佈範圍(PSD 寬度/中平均粒徑)的批次。這些樣品是由同一塊原料研磨而成,並在相同的環境條件下儲存,因此所有樣本的成分、顆粒形狀和表面特性(以及平均絕對顆粒間內聚力)可能相似。然而,隨著平均粒徑(和重量)的減少以及 Fcoh/W 比值的增加,我們也發現粉末的內聚行為顯著增加

 

 

隨著粒徑的增大,粉末堆的表面變得明顯更光滑,團塊明顯減少,並且我們還測量了隨著顆粒在重力下更有效地排列而增加的堆積密度。儘管所有樣品可能都具有與范德華、靜電和水分含量相關的相似顆粒間表面力強度,但它們所起的作用(即這些內聚力與整體粉末行為和流動特性的相關程度)卻非常不同!

 

如何測量粉末粘聚性

FT4 粉末流變儀的三種測量特別適合鑑別強內聚行為。高條件堆積密度 (Conditioned Bulk Density,CBD) 與內聚行為相關,該行為在實現最佳堆積之前將批量構象鎖定到位。外部負載下粉末的壓縮性表明,當壓縮力超過內聚力時,可以實現更理想的填充。最後,流動化是將顆粒彼此分離以允許空氣通過;流化床所需的空氣力表示顆粒彼此之間的內聚力。FT4測量上是對足夠大的體積中所有顆粒間相互作用的特性進行平均。因此,粉末材料的內聚性可以獨立於其他測量(例如粒度、形狀或表面性質)來分析。

 

調節(Conditioned)堆積密度和顆粒堆積

當內聚力強於平均顆粒重量時,它們可以將顆粒固定在適當的位置並防止它們落入其他顆粒之間的間隙。因此,主體將包含很大比例的空白空間。

 

 

當比較具有相似骨架密度 (真密度)和相似粒徑分佈範圍的粉末時,較高的內聚力(較高的 Fcoh/W 值)表現為較低的條件堆積密度。此外,如果骨架密度已知(參見 Accupyc),則可以找到固體顆粒佔據的體積分數。固體體積分數表示顆粒填充效率,粉末的內聚性越低,固體體積分數越高。

 

為了使堆積密度成為粉末黏性的有用指標,必須在精確的初始填充條件下對其進行評估,而這可能很難實現。FT4 獨特的調節協議強加了可重複的鬆散堆積狀態;這確保了觀察到的調節堆積密度的差異是由於顆粒間內聚力的差異,而不是傾倒或舀取動作的差異。

 

在整體達到最佳堆積狀態之前,內聚力往往會將顆粒鎖定在適當的位置。施加外部負載可以克服內聚力以實現更優化的堆積狀態。測量重力堆積狀態和壓縮狀態之間的體積差異可提供粉末可壓縮性的值。由於更具黏性的粉末往往在顆粒之間包含較大比例的空白空間,因此當相對較大的外部負載壓縮粉末時,主體包含更多的空間供顆粒重新排列。

 

 

值得注意的是,顆粒形狀(interlocking,聯鎖)和表面特性也會影響顆粒適應間隙的能力,進而影響顆粒之間的空白空間的比例。當使用密度和壓縮性等體積特性來評估樣品的黏聚性時,我們必須小心考慮所比較的樣品之間的形狀和表面特性有何不同。

 

曝氣和流體化(Aeration and Fluidization)

內聚力將顆粒阻止在非理想的堆積狀態,並且還可以限制顆粒彼此分離的能力。將顆粒彼此分離所需的力可以透過穿過粉末床的氣流來評估。具有通氣控制單元 (Aeration Control Unit ACU) 的 FT4 粉末流變儀以精確的流速將空氣引入粉末柱底部,並測量粉末床的壓降和膨脹。當空氣以足夠高的速度流過樣品時,向上的阻力可以使顆粒單獨分離和懸浮,從而達到完全流化的狀態。

 

當流體動力(空氣阻力)與重力和內聚力達到平衡時,粉末就會發生流化。當空氣速度夠高時,阻力可以克服平均顆粒重量和將顆粒彼此保持在一起的內聚力,此時粉末床膨脹,使得顆粒被氣流懸浮。

 

 

如果內聚力非常大,則空氣阻力必須顯著更高才能達到流化。在某些情況下,當 Fcoh/W >> 1 時,大多數顆粒保持相互接觸;高空氣速度分離一些顆粒並形成少量穿過粉末床的通道。這些通道改變了施加的氣流,粉末根本沒有實現流化。

 

然後我們看到,粉末實現完全均勻流化的能力取決於空氣阻力(等於流化時的床重)和顆粒間力的相對大小,即 Fcoh/W。由於空氣的作用是提升和分離顆粒,因此阻止流化的是淨內聚力(吸引力),而其他力(例如摩擦力和機械聯鎖)的影響最小。

 

內聚與自由流動

重要的是要記住,內聚力只是定義粉末流動行為的一組力 (Force)。內聚力抑制顆粒分離並阻止重力驅動的平穩流動。因此,低內聚性是粉末自由流動的必要條件,但即使是非內聚性材料,如果其摩擦和/或互鎖性能很顯著,在加工過程中也可能會出現問題。

 

當考慮包括多種剪切和壓縮應力的過程中的粉末行為時尤其如此。這些製程力的相對大小會影響粉末流動特性的相對重要性。例如,擠出機往往涉及高壓縮力和剪切力,因此顆粒間摩擦力將更加顯著 對流動的影響大於內聚力。相較之下,當顆粒很容易分離並懸浮在氣流中時,貧相氣力輸送機即可實現理想的性能;內聚特性主導此流動並將決定製程特性,而摩擦力僅產生較小的影響。

 

全面的粉末流動分析需要完全了解在一系列加工條件下阻止顆粒平滑移動的所有力。 FT4 粉末流變儀的多變量方法使其成為模擬一系列單元操作的理想儀器,可以直接研究粉末對各種製程和環境條件的反應。

 

資料來源:micromeritics官網

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