說明

採用氣相層析法進行化合物特定同位素分析已在商業上應用超過 30 年。使用 GC-IRMS 進行的第一種且最普遍的分析是碳13分析，使用 Isoprime 儀器發表的文獻中約有 80% 涉及碳13 分析。在這 30 年中，持續的應用引領發展使得 GC-IRMS 也可用於測定其他同位素，例如氘、氮-15以及最近的氧-18。針對這些同位素開發的解決方案由相同的基本硬體組成，但採用專用的高溫爐化學科技， 進而提供盡可能最高的性能。

隨著化合物特定同位素分析應用範圍的擴大，現代實驗室需要能夠使用同一儀器分析多種同位素，從而對樣品進行多維區分。因此，能夠快速輕鬆地在高溫爐配置之間切換可以節省大量實驗室時間，並使儀器使用規劃變得更加容易。

在本技術說明中，我們將展示我們的 GC-IRMS 解決方案如何充分利用常用通用配件的簡單高溫爐切換功能。使用我們堅固的微孔石英爐管也意味著任何操作員都可以非常簡單地切換分析。結果表明，該儀器可以在 8 小時內從碳分析模式切換到氫分析模式，然後返回碳分析模式。

儀器說明

樣品混合物透過手動或自動進樣器引入GC管柱，然後根據使用者定義的溫度程序，透過GC毛細管柱分離單一樣品成分。溶劑從GC柱中洗脫後，樣品氣體被洗脫到GC5介面的燃燒爐中，最終進入IRMS，在那裡分析各個化合物的同位素比。

GC5 的基礎是高溫爐的獨特設計 ，可在高達 1450°C 的溫度下測定 δ¹³C、δ¹⁵N、δD 和 δ¹⁸O，並使用專用的反應器設計實現最佳性能。

對於 δ¹³C 分析，GC5 中的燃燒爐溫度設定為 850°C，將洗脫樣品氣體轉化為 CO₂ 和 H₂O 的混合物，後者在氣體經除水膜時被去除。碳同位素分析採用填充氧化銅顆粒的堅固石英微型反應器，在分析的燃燒階段保持分離化合物的層析完整性。分析時樣品高溫爐不會發生分餾，因此 δ¹³C 特徵可以定量地轉移到產生的 CO₂ 氣體中

對於 δD 分析，將一個空的陶瓷爐管放在高溫爐內，並將溫度設定為 1450°C。無需任何觸媒或試劑，樣品化合物就會被熱裂解並轉化為 H₂ 氣體，以便 IRMS 分析。這種配置極為簡單 並且在分析之前幾乎不需要任何預處理。

從 δ¹³C 測量切換到 δD 測量意味著只需將 GC5 模組從燃燒模式變更為熱裂解模式。實際上，這意味著必須拆除燃燒管，插入熱裂解管，同時溫度自動升至 1450°C。無需進行進一步的硬體變更。 IRMS 系統可立即從 CO₂ 分析切換到 H₂ 分析，以便進行分析。從熱裂解模式切換到燃燒測量模式時，這個過程也同樣容易遵循。

本技術說明介紹了透過 GCIRMS 測量我們內部 GC 標準混合物 (IsoMix) 得到的 δ¹³C 和 δD 數據，用於將 GC5 介面從燃燒模式更改為熱裂解模式，再切換回燃燒模式後進行的後續 δ¹³C、δD 和 δ¹³C 分析。

圖 1. Isoprime IsoMix 標準對 δ¹³C（質量 44）和 δD（質量 2）進行分析的範例層析圖。

實驗

為了證明儀器的靈活性，我們分析了混合物 (IsoMix)，其中包含癸烷 (C10)、 十一烷 (C11)、十二酸甲酯 (FAME) 和尼古丁。圖 1 顯示了 δ¹³C 和 δD 的範例層析圖。

實驗的第一部分證明了 GC-C 模式下化合物特定 δ¹³C 的精度，其超過了構成 Isoprime IsoMix 的所有四種化合物的標準驗收規範 (≤ 0.20 ‰ SD)（表 1）。此分析透過6次注射序列進行，無需初始運行樣品（即，GC 和 IRMS 按照常規實驗室程序初始化，然後立即開始測量樣品）。

表 1. GC-C 模式下 IsoMix 標準的第一系列 δ¹³C 分析

然後將儀器切換到 GC-H 模式。更換反應器後，在最高工作溫度 1450°C 下使用溶劑注入進行調節。在使用運行時間較短的標準混合物對系統性能進行簡要評估後， 對另一序列的6次 IsoMix 注射進行了分析。此項工作是在最後一次 δ¹³C 分析結束後僅 120 分鐘內完成的。 δD 所達到的精度再次遠低於標準最低規格 (≤ 3.0 ‰ SD)，顯示反應器條件最佳，因此性能可靠 (見表 2)。

表 2. GC-H 模式下 IsoMix 標準的一系列 δD 分析，距離上一次 δ¹³C 分析已過 120 分鐘

然後切換回 GC-C 模式，使用 與初始碳分析時所使用相同的反應管。經過僅 90 分鐘的交換和沈澱期後，立即運行了 6 個 IsoMix 標準序列 - 即沒有進行任何特定的修復 - 並且再次實現了卓越的精度。

表 3. GC-C 模式下 IsoMix 標準的第二組 δ¹³C 分析，距離上一次 δD 分析 90 分鐘

圖 2. 單一工作天內執行的三個分析序列的圖形顯示

結論

總共進行了三個分析序列， 反映了從一種 GC 模式到另一種 GC 模式的切換。全部三個序列均在 7.5 小時內完成。此外，很明顯，GC-C 分析的分析性能在測試開始和結束時保持一致，證明了我們的 GC-IRMS 解決方案具有卓越的穩定性、耐用性和可靠性。 使用我們的 GC-IRMS 解決方案，客戶能夠產生最高水準的性能，同時具有 快速、簡單地更改儀器配置的優勢靈活性。

資料來源:elementar官網